Поверка термоэлектрических термометров (термопар)

Поверка термоэлектрических термометров, выпускаемых по стандарту ГОСТ 6616-94 «Преобразователи термоэлектрические. Общие технические условия», проводится в соответствии со стандартом ГОСТ 8.338-2002 «Государственная система обеспечения единства измерений. Преобразователи термоэлектрические. Методика поверки» (можно скачать в разделе "Стандарты"). Методика поверки заключается в прямом или поэлектродном сличении рабочих термопар с образцовой термопарой в печи и оценке отклонения ее характеристики от НСХ. Серьезным недостатком методики ГОСТ 8.338 является то, что при периодической поверке термопары не учитывается возможность возникновения термоэлектрической неоднородности. Если глубина погружения термопары в сличительную печь отличается от рабочей глубины погружения, то участок наибольшего температурного перепада, в котором возникла неоднородность попадает при поверке в зону равномерной температуры и реальная погрешность термопары не определяется. Такая периодическая поверка может привести к ложным результатам, причем разница ТЭДС в рабочих условиях и при поверке термопар типа ТХА может достигать 5 -10 °С. Необходимо переработать стандарт, указав на данную проблему, и ввести в стандарт проверку термоэлектрической неоднородности. О принципе работы термопар и возникающих при их использовании погрешностях можно прочитать в разделах сайта "выбор датчика температуры/термопары", а также "Неопределенность калибровки термопары методом сличения с образцовой термопарой в печи"

Поверка эталонных термоэлектрических термометров типа ПП, выпускаемых по ГОСТ Р 52314-2005 «Преобразователи термоэлектрические платинородий-платиновые и платинородий-платинородиевые эталонные 1, 2 и 3-го разрядов. Общие технические требования» проводится по ГОСТ Р 8.611-2005 «Государственная система обеспечения единства измерений. Преобразователи термоэлектрические платинородий-платиновые эталонные 1, 2 и 3-го разрядов. Методика поверки». Поверка эталонных термоэлектрических термометров типа ПР проводится по ГОСТ Р 8.779-2012 "Государственная система обеспечения единства измерений. Преобразователи термоэлектрические платинородий-платинородиевые эталонные 1, 2 и 3-го разрядов. Методика поверки" , который был введен в действие с 1 июля 2013 г. Стандарты доступны для ознакомления в разделе «Российские и межгосударственные стандарты». Поверка эталонных термопар проводится методом калибровки в реперных точках МТШ-90 и сличением в печах с термопарой более высокого разряда.

Проанализируем технические требования и существующие методы поверки эталонных термопар 1 разряда в реперных точках МТШ-90

Недостатком существующих стандартов и методик на поверку термопар является отсутствие итоговой оценки измерительных возможностей лаборатории и расчета неопределенности результатов поверки. При поверке термопар ППО исследуется только нестабильность термопары и контролируется повторяемость результата градуировки на двух площадках в реперных точках. 

Бюджет неопределенности при калибровке термопар методом сличения с эталонной термопарой рассмотрен в разделе "Неопределенность измерений".

Существует международная рекомендация Европейской кооперации для аккредитации (ЕА), её можно скачать здесь:No. 8 | Guidelines on the Calibration of Thermocouples | TC-T | Version 3.2, 02/2020  
Перевод приложения документа ЕА 4/02 с примером расчета неопределенности при поверке термопары типа нихросил-нисил в печи методом сличения с образцовой термопарой здесь: Приложение S5 документа ЕА 4/02 – рус. перевод (.pdf)

Алгоритм расчета индивидуальной функции термопар, основанный на вычислении функции отклонения от НСХ и предусмотренный в новом ГОСТ Р 8.779-2012, реализован в программе TermoLab. Программа выводит все коэффициенты индивидуальной функции E(t) калибруемой термопары и таблицу ТЭДС с интервалом в 100 °С. 

Алгоритм построения  индивидуальной градуировочной функции для эталонных термопар типа S (ППО) и В (ПРО) 1-го разряда

( реализован в программе TermoLab) 

Описание алгоритма 

Индивидуальная градуировочная характеристика термопары определяется в виде полинома E(t), связывающего термоэдс термопары (ТЭДС) с температурой ее рабочего (горячего) спая, при температуре опорного (холодного) спая, равной  0 °С.

Полином E(t), строится как сумма стандартного полинома Енсх  по ГОСТ Р 8.585-2001 (Государственная система обеспечения единства измерений. Термопары. Номинальные статические характеристики преобразования) и полинома DE(t), представляющего собой функцию отклонения от стандартной зависимости. 

            E(t) = Eнсх + DE(t) 

Стандартная функция Енсх для термопар типа S(ППО) нормируется в ГОСТ Р 8.585-2001 с помощью трех полиномов с известными коэффициентами. В диапазоне от -50 до 1064,18 °С – полином восьмой степени, в диапазоне выше 1064,18 °С – 2 полинома 4 степени с известными коэффициентами. Стандартная функция Енсх для термопар типа В(ПРО) задана в ГОСТ Р 8.585-2001 в диапазоне от 0 до 630,615 °С с помощью полинома 6 степени и выше 630,15 °С – полинома 8 степени.

 Для построения полинома индивидуальной функции отклонения DE(t) используются результаты измерения ТЭДС в реперных точках МТШ-90.

 Градуировка термопар 1 разряда типа S (ППО) производится как минимум в трех точках из следующего набора реперных точек E_p:

Sn (231.928 °C),

Zn (419.527 °C),

Al (660.323 °C),

Ag (961.78 °C),

Au (1064.18 °C),

Cu (1084.62 °C).

Обязательными точками являются точки Zn, Al и одна из высокотемпературных точек:  Au или Cu.

По результатам градуировки в реперных точках  E_p рассчитываются для каждой реперной температуры отклонения от стандартной зависимости НСХ (ГОСТ Р 8.585-2001) DEp= Ер - Енсх. Причем  DE_p в точке 0° С приравнивается к нулю.

Функция отклонения DE (t) стоится с помощью метода наименьших квадратов (МНК). В диапазоне от 0 до 1064,18 °С она определяется как полином  второй степени с фиксированным нулевым значением в нуле. В диапазоне выше 1064,18 °С полином второй степени, продолжается методом линейной экстраполяции по опорным значениям DEp. Подробнее о построении функции с помощью метода МНК см. публикацию на нашем сайте "Т. Березняк. О методе наименьших квадратов".

Для получения индивидуальной градуировочной функции, полином DE(t) складывается с полиномом стандартной функции НСХ:

 E(t)= Енсх + DE (t) 

Главное отличие данного алгоритма от методики ГОСТ Р 8.611-2005 заключается в том, что интерполяционный полином DE(t) рассчитывается методом наименьших квадратов, при этом имеется возможность использовать дополнительные реперные точки и увеличить точность интерполяции. Действующая в настоящее время методика ГОСТ Р 8.611-2005 предполагает использование ограниченного набора реперных точек (для термопар S(ПП) – 3 точки: Zn, Al, Cu). Это приводит к тому, что в области температур ниже 300 °С наблюдается расхождение расчетных и экспериментальных значений до 2 °С.

На рисунке показано отклонение индивидуальной функции от НСХ, рассчитанное по программе TermoLab и по ГОСТ Р 8.611-2005 на основе реальных данных градуировки термопары типа S (ППО). 

Градуировка термопар типа В 1-го разряда производится в реперных точках МТШ-90 (обязательные точки – точки затвердевания алюминия и меди, в набор точек могут быть также включены точки цинка, серебра, золота), и дополнительно градуировка производится методом «навесок» при температурах плавления  платины и палладия. По измеренным значениям E_p методом наименьших квадратов рассчитывается полином функции отклонения второй степени. Для получения индивидуальной градуировочной функции, полином второй степени DE (t) складывается с полиномом стандартной функции НСХ:

 E(t)= Енсх + DE (t) 

Программа TermoLab, в которой реализован данный метод, выводит протокол, содержащий таблицу E(t) от 600 до 1800 °С с интервалом 100 °С.