Все о датчиках температуры.
Первый универсальный русскоязычный портал

Символ нового года

Поверка термоэлектрических термометров (термопар)

Руководство ККТ по калибровке термопар 

В конце 2023 г. Консультативный комитет по термометрии (ККТ) выпустил новое руководство по термометрии, касающееся калибровки термопар «Guide to Secondary Thermometry. Thermocouple Thermometry: 2. Calibration». Над данным Руководством в течение нескольких лет работали ведущие специалисты в области термометрии из нескольких стран. Руководство опубликовано в свободном доступе на сайте МБМВ по ссылке «CCT Guideto Thermometry» в разделе «Guides to Secondary Thermometry». Руководство опубликовано на английском языке. Официального перевода на русский язык нет. Приводим на сайте Содержание Руководства.

Содержание Руководства

1 Введение

2 Калибровка

2.1 Методы калибровки

2.2 Калибровка на объекте

2.3 Калибровочные функции

2.4 Оформление результата калибровки

3 Модель измерения и бюджет неопределенности

3.1 Модель измерения

3.2 Бюджет неопределенности

4 Источники неопределенности

4.1. Дрейф ТЭДС и неоднородность термоэлектродов

4.1.1 Ошибка интерполяции

4.1.2 Неоднородность термоэлектродов

4.1.3 Пробой изоляции

4.1.4. Дрейф ТЭДС

4.2 Измерение температуры рабочего спая

4.2.1 Температуры калибровки

4.2.2 Тепловые эффекты

4.3 Температура опорного спая

4.3.1 Точка плавления льда

4.3.2 Удлинительный и компенсационный кабель

4.3.3 Аналоговая компенсация

4.3.4 Цифровая компенсация

4.4 Измерение напряжения

4.4.1 Вольтметр

4.4.2 Электромагнитные помехи

5 Примеры калибровки

5.1 Пример 1: Термопара из благородного металла в реперных точках

5.2 Пример 2: Термопара из благородного металла метод сличения в печи 

5.3 Пример 3: Термопара из недрагоценного металла метод сличения в печи

Существует международная рекомендация Европейской кооперации для аккредитации (ЕА), её можно скачать здесь:No. 8 | Guidelines on the Calibration of Thermocouples | TC-T | Version 3.2, 02/2020  
Перевод приложения документа ЕА 4/02 с примером расчета неопределенности при поверке термопары типа нихросил-нисил в печи методом сличения с образцовой термопарой здесь: Приложение S5 документа ЕА 4/02 – рус. перевод (.pdf)

Поверка термопар. Российские нормативные документы. 

Поверка термоэлектрических термометров, выпускаемых по стандарту ГОСТ 6616-94 «Преобразователи термоэлектрические. Общие технические условия», проводится в соответствии со стандартом ГОСТ 8.338-2002 «Государственная система обеспечения единства измерений. Преобразователи термоэлектрические. Методика поверки» (можно скачать в разделе "Стандарты"). Методика поверки заключается в прямом или поэлектродном сличении рабочих термопар с образцовой термопарой в печи и оценке отклонения ее характеристики от НСХ. Серьезным недостатком методики ГОСТ 8.338 является то, что при периодической поверке термопары не учитывается возможность возникновения термоэлектрической неоднородности. Если глубина погружения термопары в сличительную печь отличается от рабочей глубины погружения, то участок наибольшего температурного перепада, в котором возникла неоднородность попадает при поверке в зону равномерной температуры и реальная погрешность термопары не определяется. Такая периодическая поверка может привести к ложным результатам, причем разница ТЭДС в рабочих условиях и при поверке термопар типа ТХА может достигать 5 -10 °С. Необходимо переработать стандарт, указав на данную проблему, и ввести в стандарт проверку термоэлектрической неоднородности. О принципе работы термопар и возникающих при их использовании погрешностях можно прочитать в разделах сайта "выбор датчика температуры/термопары", а также "Неопределенность калибровки термопары методом сличения с образцовой термопарой в печи"

Поверка эталонных термоэлектрических термометров типа ПП, выпускаемых по ГОСТ Р 52314-2005 «Преобразователи термоэлектрические платинородий-платиновые и платинородий-платинородиевые эталонные 1, 2 и 3-го разрядов. Общие технические требования» проводится по ГОСТ Р 8.611-2024 «Государственная система обеспечения единства измерений. Преобразователи термоэлектрические платинородий-платиновые эталонные 1, 2 и 3-го разрядов. Методика поверки». Поверка эталонных термоэлектрических термометров типа ПР проводится по ГОСТ Р 8.779-2012 "Государственная система обеспечения единства измерений. Преобразователи термоэлектрические платинородий-платинородиевые эталонные 1, 2 и 3-го разрядов. Методика поверки" , который был введен в действие с 1 июля 2013 г. Стандарты доступны для ознакомления в разделе «Российские и межгосударственные стандарты». Поверка эталонных термопар проводится методом калибровки в реперных точках МТШ-90 и сличением в печах с термопарой более высокого разряда.

Проанализируем технические требования и существующие методы поверки эталонных термопар 1 разряда в реперных точках МТШ-90

ГОСТ Р 52314-2005 (основные метрологические хар-ки)

ГОСТ Р 8.611-2024 (методы)

ГОСТ Р 8.779-2012 (методы)

мкВ

в темпер. эквиваленте °С

Диапазон температур:

ППО 300-1100 °С, ПРО 600-1800 °С

Допустимые значения ТЭДС в реперных точках:

ППО:

Zn 3447 ± 14 мкВ

Al 5860 ± 17 мкВ

Cu  10574 ± 30 мкВ

ПРО:

Al 2167 ± 11 мкВ

Cu 5630 ± 26 мкВ

Pd 10720 ± 45 мкВ

Pt 13229 ± 51 мкВ

 

 

 

 

 

419,5386 ± 1,45 °С

660,3107 ± 1,63 °С

1084.552 ± 2,5 °C

 

660,316 ± 1,7 °С

1084,662 ± 2,7 °С

1553, 491 ± 3,86 °С

1768,54 ± 4,41 °С

 

 

 

 

 

 

 

 

Проверяют результаты градуировки в реперных точках и сравнивают значения ТЭДС с требованиями.

 

 

 

 

 

 

 

Проверяют результаты градуировки в реперных точках и сравнивают значения ТЭДС с требованиями.

 

 

 

 

Нестабильность в точке меди при первичной поверке (1 разряд)

ППО ± 3 мкВ

ПРО ± 4 мкВ

 

 

± 0,25 °С

± 0,41 °С

Измеряют ТЭДС в точке меди, отжигают ТП при 1100 °С и повторяют измерения

Измеряют ТЭДС в точке меди, отжигают ТП при 1450 °С 1 ч и повторяют измерения

Нестабильность при периодической поверке

ППО Cu ± 5 мкВ

ПРО Pd ± 10 мкВ

         Pt ± 15 мкВ    

 

 ± 0,42 °С

± 0,86 °С

± 1,29 °С

Сравнивают измеренную ТЭДС в точках меди с данными предыдущего свидетельства о поверке.

Сравнивают измеренную ТЭДС в точках меди, палладия и платины с данными предыдущего свидетельства о поверке.

Неоднородность термоэлектродов – 250-300 мм (1 разряд)

ППО (при 1100 °С) ± 3 мкВ

ПРО (при 1450 °С) ± 8 мкВ

 

 

± 0,25 °С

 ± 0,26 °С

Сравнивают измеренную ТЭДС при 1100 °С на двух глубинах погружения 250 и 300 мм

Сравнивают измеренную ТЭДС при 1450 °С на двух глубинах погружения 250 и 300 мм

Доверительные границы погрешности

 

ППО:

Zn  ± 0,3 °С   Al ± 0,4 °С   Cu  ± 0,6 °C

 

ПРО:

 Al ± 0,5 °С   Cu  ± 0,7 °C  Pd ± 1,4 °С   Pt  ± 2,0 °C

 

Расчет приведен в ГОСТ. Также есть расчет расш. неопределенности.

 

 

В ГОСТ включен раздел с методикой расчета доверительной погрешности. Расчета неопределенности нет

Основным отличием ГОСТ Р 8.611-2024 от ГОСТ Р 8.611-2005 является включение раздела с расчетом доверительных границ погрешности и расчетом неопределенности измерений. Также изменен алгоритм расчета индивидуальной функции термопар. (однако, вызывает удивление, почему расчет ИСХ требуется проводить только для термопар 2 и 3 разряда, для ППО 1 разряда в Свидетельстве о поверке указываются только значения ТЭДС в реп. точках?) Алгоритм расчета индивидуальной функции термопар, основан на вычислении функции отклонения от НСХ. Он реализован в программе TermoLab. Программа выводит все коэффициенты индивидуальной функции E(t) калибруемой термопары и таблицу ТЭДС с интервалом в 100 °С. 

Алгоритм построения  индивидуальной градуировочной функции для эталонных термопар типа S (ППО) и В (ПРО) 1-го разряда

( реализован в программе TermoLab) 

Описание алгоритма 

Индивидуальная градуировочная характеристика термопары определяется в виде полинома E(t), связывающего термоэдс термопары (ТЭДС) с температурой ее рабочего (горячего) спая, при температуре опорного (холодного) спая, равной  0 °С.

Полином E(t), строится как сумма стандартного полинома Енсх  по ГОСТ Р 8.585-2001 (Государственная система обеспечения единства измерений. Термопары. Номинальные статические характеристики преобразования) и полинома DE(t), представляющего собой функцию отклонения от стандартной зависимости. 

            E(t) = Eнсх + DE(t) 

Стандартная функция Енсх для термопар типа S(ППО) нормируется в ГОСТ Р 8.585-2001 с помощью трех полиномов с известными коэффициентами. В диапазоне от -50 до 1064,18 °С – полином восьмой степени, в диапазоне выше 1064,18 °С – 2 полинома 4 степени с известными коэффициентами. Стандартная функция Енсх для термопар типа В(ПРО) задана в ГОСТ Р 8.585-2001 в диапазоне от 0 до 630,615 °С с помощью полинома 6 степени и выше 630,15 °С – полинома 8 степени.

 Для построения полинома индивидуальной функции отклонения DE(t) используются результаты измерения ТЭДС в реперных точках МТШ-90.

 Градуировка термопар 1 разряда типа S (ППО) производится как минимум в трех точках из следующего набора реперных точек Ep:

Sn (231.928 °C),

Zn (419.527 °C),

Al (660.323 °C),

Ag (961.78 °C),

Au (1064.18 °C),

Cu (1084.62 °C).

Обязательными точками являются точки Zn, Al и одна из высокотемпературных точек:  Au или Cu.

По результатам градуировки в реперных точках  Ep рассчитываются для каждой реперной температуры отклонения от стандартной зависимости НСХ (ГОСТ Р 8.585-2001) DEp= Ер - Енсх. Причем  DEp в точке 0° С приравнивается к нулю.

Функция отклонения DE (t) стоится с помощью метода наименьших квадратов (МНК). В диапазоне от 0 до 1064,18 °С она определяется как полином  второй степени с фиксированным нулевым значением в нуле. В диапазоне выше 1064,18 °С полином второй степени, продолжается методом линейной экстраполяции по опорным значениям DEp. Подробнее о построении функции с помощью метода МНК см. публикацию на нашем сайте "Т. Березняк. О методе наименьших квадратов".

Для получения индивидуальной градуировочной функции, полином DE(t) складывается с полиномом стандартной функции НСХ:

 E(t)= Енсх + DE (t) 

Главное отличие данного алгоритма от методики ГОСТ Р 8.611-2005 заключается в том, что интерполяционный полином DE(t) рассчитывается методом наименьших квадратов, при этом имеется возможность использовать дополнительные реперные точки и увеличить точность интерполяции. Действовавшая до 2024 г. в методика ГОСТ Р 8.611-2005 предполагала использование ограниченного набора реперных точек (для термопар S(ПП) – 3 точки: Zn, Al, Cu). Это приводило к тому, что в области температур ниже 400 °С наблюдалось расхождение расчетных и экспериментальных значений до 2 °С.

 

На рисунке показано отклонение индивидуальной функции от НСХ, рассчитанное по программе TermoLab и по ГОСТ Р 8.611-2005 на основе реальных данных градуировки термопары типа S (ППО). 

Градуировка термопар типа В (ПРО) 1-го разряда производится в реперных точках МТШ-90 (обязательные точки – точки затвердевания алюминия и меди, в набор точек могут быть также включены точки цинка, серебра, золота), и дополнительно градуировка производится методом «навесок» при температурах плавления  платины и палладия. По измеренным значениям Ep методом наименьших квадратов рассчитывается полином функции отклонения второй степени. Для получения индивидуальной градуировочной функции, полином второй степени DE (t) складывается с полиномом стандартной функции НСХ:

 E(t)= Енсх + DE (t) 

Программа TermoLab, в которой реализован данный метод, выводит протокол, содержащий таблицу E(t) от 600 до 1800 °С с интервалом 100 °С.

Подробно о программе, возможных комплектациях, стоимости, условиях приобретения см. раздел "Универсальное ПО для термометрической лаборатории"