Новые стандарты на эталонные термометры. Проблемы соответствия ГПС.

Введение новых стандартов на эталонные термометры не должно препятствовать производству этих термометров и проведению их поверки. В то же время в стандартах необходимо исправить устаревшую методику расчета доверительных границ погрешности измерений и ввести оценку нестабильности ТС. Это основные цели, о которых уже была статья Эталонные термометры. Пересмотр стандартов.

В настоящее время идет обсуждение первой редакции стандартов. Уже получены отзывы от нескольких организаций. В отзывах много ценных замечаний, которые будут учтены в следующей редакции. Некоторые замечания, однако, поднимают серьезные проблемы, требующие обсуждения. В этой статье я хочу подробнее их осветить и высказать свое мнение. Все желающие, в свою очередь могут оставить замечания в комментариях к статье, либо предложить для опубликования отдельную статью на данную тему.

Первая проблема – нормирование требований к погрешности ТС 2-го и 3-го разрядов. Первое, что бросается в глаза, это значительное расхождение погрешности в тройной точке воды и в остальных точках. Приведу таблицу из проекта ГОСТа. Эта таблица фактически соответствует требованиям ГПС.

Таблица 4 Требования к доверительным границам погрешности ТС

Можно заметить, что, например, в цинке (420 °С) погрешность ТС  1-го разряда, превышает погрешность в ТТВ (0,01 °С) в 5 раз, в то же время для 2-го разряда это соотношение уже 10 раз, для 3-го разряда 30 раз. Почему такая разница? Ведь речь идет о термометрах из платины, причем высокой чистоты. Даже для рабочих платиновых ТС, выпускаемых по ГОСТ 6651 (МЭК 60751) отношение допуска при 420 °С к допуску при 0 °С составляет 6,6. (0,99 °С к 0,15 °С).

Сравним данные ГПС с характеристиками, заявленными производителями для некоторых реально существующих отечественных ТС 2 и 3 разрядов.

Разница данных таблицы с требованиями ГПС при температурах, отличных от 0,01 °С, колоссальная. Иногда в 10 раз! Почему же в ГПС были установлены такие требования? Есть мнение, что это потому, что термометры 2-го и 3-го разрядов могут, согласно ГПС, быть разных типов. Как записано в Таблицах 9 и 10 документа ГПС: «термометры сопротивления, жидкостные, кварцевые, цифровые». А требования к ним одни и те же.

Как разрешить противоречие ГПС с требованиями производителей платиновых термометров? Лучше бы, конечно, пересмотреть ГПС и выделить там отдельную ветвь для платиновых термометров сопротивления. Но можно также сослаться на формулировку документа ГПС: «4.3.3.2 Доверительные границы абсолютной погрешности δ рабочих эталонов 2-го разряда при доверительной вероятности 0,95 с учетом нестабильности за интервал между поверками должны быть в пределах, указанных в таблице 9», подчеркнув, что требования к ТС, выпускаемым по ГОСТ,  могут быть жёстче, что, в принципе, схеме не противоречит, т.к требования находятся «в пределах» допустимых границ.

Есть ли опасность, что появятся платиновые ТС 3 разряда, которые будут выпускаться по ТУ с требованиями, соответствующими ГПС, а не ГОСТ? Это маловероятно. Ведь на страже стоит требование к погрешности в ТТВ, которое одинаковое и по ГОСТ, и по ГПС, и по ОТ производителей. Это довольно строгое требование. В тройной точке воды доверительные границы погрешности не должны превышать 0,01 °С и 0,02 °С для ТС 2-го и 3-го разрядов соответственно. А если такое требование будет выполнено, то нет причин, почему при более высоких температурах погрешность ТС вдруг вырастет в 30 раз.

Хочу обратить внимание на особенность расчета расширенной неопределенности калибровки (доверительных границ погрешности поверки) ТС в реперных точках. Приведу бюджет неопределенности, опираясь на предельные требования к оборудованию, установленные в проекте ГОСТа. 

Примечание: предел погрешности установки нормируется, как 1/10 от требований к доверительными границам погрешности ТС. 

Из таблицы видно, что значения расширенной неопределенности приближаются к требуемым для ТС 1-го разряда. Решающий вклад в расширенную неопределенность измерений вносит суммарное СКО воспроизведения температуры ампулами реперных точек, от которых ТС и получает единицу температуры.

Как изменится результат для ТС 2-го и 3-го разрядов? Какие компоненты бюджета неопределенности могут увеличиться? Это может быть СКО результата измерений, поскольку ЧЭ термометров имеет более жесткую конструкцию, по сравнению с ТС 1-го разряда, ЧЭ которых расположены на каркасе без напряжений. Кроме того, при изготовлении ТС 2-го и 3-го разрядов используются другие материалы. 

Также, учитывая, что требования к доверительным границам погрешности ниже, снижаются требования к измерительным установкам. В первом проекте стандарта это не было учтено в разделе «Средства поверки». Планируется в следующем проекте ввести следующее требование: «Пределы допускаемой основной абсолютной погрешности измерения сопротивления (в эквиваленте температуры) не должны превышать 1/10 от допустимого значения доверительных границ погрешности ТС в реперных точках.»

Вторая важная проблема.Включение нестабильности термометра за ИМП в расчет доверительных границ погрешности. И здесь опять просматривается противоречие ГПС, в которой указано, что доверительные границы погрешности нормированы «с учетом нестабильности за интервал между поверками». На этот факт обращают внимание в своих отзывах многие специалисты. Однако, хочу напомнить всем, особенно коллегам из центров стандартизации и метрологии, что в ГОСТ 8.568 – 99, который действует уже 26 лет и продолжает действовать в настоящее время, такая характеристика, как нестабильность ТС за ИМП хотя и проверялась, но не включалась в расчет доверительных границ погрешности и не оказывала никакого влияния на оценку пригодности ТС по результатам поверки. Нестабильность ТС проверялась по изменению сопротивления R(0,01) до и после отжига. Вероятно, это всех устраивало. И понятно почему. Многолетний опыт поверки эталонных ТС во ВНИИМ показал, что нестабильность сопротивления R(0,01) за ИМП очень часто превышает требования ГПС к доверительной погрешности при 0,01 °С. Я писала об этой проблеме и на сайте, и в журнале «Измерительная техника». Приведу один график из статьи. Он для ПТС-10М.

Как видно, очень часто сопротивление ТС в ТТВ изменяется за два года более, чем на 0,002 °С. Если обобщить данные по всем термометрам и всем интервалам между поверками (всего 48 интервалов) то получим, что в требование к нестабильности 0,002 °С укладываются только 44% интервалов. В то же время в требование 0,005 °С уложились 79% интервалов. Причем 12 термометров из 15 на определенном интервале между поверками выходили за пределы 0,002 °С. 

Думаю, что никто не будет возражать против того, что нормировать нестабильность сопротивления ТС в тройной точке воды необходимо. Ведь даже если нестабильность W во всех реперных точках отличная, градуировочная функция R(T) = R(0.01) W(T) будет сильно меняться при изменении R(0.01). Но, исходя из приведенных данных, очевидно, что включать нестабильность в границы погрешности нельзя, т.к. нестабильность в таком случае должна быть значительно меньше требований к доверительным границам по ГПС, что привело бы к забраковке около 80 % всех термометров (отметим здесь, что в требование к нестабильности 0,001 °С уложилось только 21 % интервалов из приведенного выше графика, причем ни один термометр не показывал эту нестабильность постоянно, все ТС на определенном интервале превышали это требование).  Поэтому было решено установить менее жесткие требования к нестабильности сопротивления ТС за ИМП. В проекте стандарта предложена допустимая величина изменения R(0,01) для ЭТС 1-го разряда в температурном эквиваленте равная 0,005 °С. 

По значению нестабильность за ИМП, как правило, превышает сумму остальных компонентов бюджета неопределенности. Самое логичное, это рассматривать нестабильность, полученную при поверке, как систематический сдвиг градуировочной характеристики и указывать в отдельно от расширенной неопределенности измерений. Полезно здесь отметить, что в ГПС СИ электрического сопротивления для разрядных мер сопротивления нормируются отдельно доверительные границы погрешности (или пределы допускаемой относительной погрешности) и пределы допускаемой нестабильности за год.

Важный раздел, касающийся именно проблемы нестабильности сопротивления термометров в ТТВ и её корректировки, был включен в проект нового стандарта (раздел 15). Это в помощь пользователям ТС, которые имеют в наличие ТТВ и хотят получить лучшую точность измерений в интервале между поверками. Есть мнение, что процедура контроля стабильности не регламентирована какими-то нормативными документами. Но данный стандарт тоже нормативный документ и может вводить определенные правила. Тем более, если это приводит к повышению точности измерений.

Третий вопрос – возможность поверки ТС 2-го и 3-го разрядов методом сличения с ТС 1 разряда.

 В ГПС такой метод предусмотрен.Цитирую: «4.3.2.4 Рабочие эталоны 1-го разряда применяют для передачи единицы температуры рабочим эталонам 2-го разряда и средствам измерений температуры методом непосредственных сличений в термостатах, калибраторах температуры, в реперных точках шкалы МТШ-90, а также методом прямых измерений».

Однако если требования к погрешности ТС 2-го и 3-го разрядов будут пересмотрены и приведены в соответствие с существующими описаниями типа термометров, а не с ГПС, то возможны проблемы с обеспечением необходимой точности поверки.

Приведу пример расчета неопределенности поверки ТС второго и третьего разрядов на основании требований к термостатам, установленным в проекте стандарта. В расчет не включена погрешность электроизмерительной установки, в предположении, что применяется один и тот же мост для измерений сопротивления эталонного и поверяемого ТС. Компонент случайной погрешности измерений (нестабильность показаний при измерениях), зависящий от установки и от термостата, включен в бюджет неопределенности измерений.

Если предположить, что мы изменим требования к доверительным границам для 2-го и 3-го разрядов согласно установленным производителями (при 230 °С: 2 р. - 0,02 °С, 3 р. - 0,04 °С, при 660 °С:  2 р. - 0,03 °С, 3 р. - 0,15 °С), то эти результаты расчета неопределенности укладываются в требования. Но что в реальности? Какие характеристики записаны в ОТ известных отечественных термостатов, позволят ли они выполнить поверку с необходимой точностью? 

Переливной термостат ТПП-1.0 производства ООО «ИзТех» немного не соответствует требованиям проекта стандарта. Производитель нормирует вертикальный градиент не хуже 0,01 °С, а горизонтальный, при использовании блока даже 0,001 °С. Однако нестабильность при 230 °С составит 0,016 °С, это приводит к увеличению расширенной неопределенности поверки до 0,02 °С, что, однако, все ещё в пределах предлагаемой погрешности для ТС 2-го разряда. 

Термостат ЭЛЕМЕР-ТК-М150. Характеристики следующие. Нестабильность за 30 мин – 0,005 °С, вертикальный градиент при 230 °С – 0,089 °С, горизонтальный 0,023 °С. В итоге расширенная неопределенность поверки 0,053 °С. Не подходит даже для 3-го разряда. Однако, это данные паспорта. Возможно, если расположить ЧЭ поверяемого и эталонного ТС точно на одной глубине, вертикальный градиент можно сильно снизить.

Сравнивая требования проекта стандарта с характеристиками существующих сухоблочных термостатов, можно заметить существенную разницу. Привожу расчет неопределенности поверки при 660 °С для двух наиболее известных термостатов.

Расчет показал, что оба термостата не могут использоваться для поверки ТС 2-го разряда, но ЭЛЕМЕР - КТ - 650Н может применяться для поверки термометров 3-го разряда. 

Отметим здесь, что оба производителя, и НПП «ЭЛЕМЕР» и ООО «ИзТех» используют свои термостаты для поверки ПТСВ и ТСПВ 3-го разряда в соответствии с методиками поверки, разработанными при испытаниях типа. Возможно, что термостаты можно настроить на лучшую точность воспроизведения температуры, чем указано в паспорте и ОТ.

Вывод следующий. В диапазоне от 0 до 250 °С можно поверять ТС 2-го и 3-го разрядов методом сличения с ТС 1-го разряда. В диапазоне от 250 до 660 °С этот метод может применяться только для поверки ТС 3-го разряда. Для поверки ТС 2-го разряда метод сличения в сухоблочном термостате с ТС 1-го разряда непригоден. Планируется внести в следующий проект соответствующие изменения, в том числе изменить требования к характеристикам термостатов.

Вопрос о пересмотре требований к погрешности ТС 2-го и 3-го разрядов остается открытым. Приглашаю специалистов высказать свое мнение. 

После этой статьи можно оставлять комментарии, можно также предложить к опубликованию отдельную статью с предложениями по поднятым вопросам.

С уважением,

Моисеева Наталия Павловна (ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева»), ответственный исполнитель проектов стандартов