Сколько стоит единица температуры?

Единица температуры – это тоже товар. Она реализуется на эталоне, хранится и затем передается в промышленность. Конечный продукт – поверенный термометр. Он и несет в повседневную жизнь единицу температуры.

В наше время, когда самой актуальной темой становится экономика, хочется обратить внимание на стоимость передачи размера единицы температуры. Как известно, ничего бесплатного нет. Причем цена определяется никак не себестоимостью, а тем, сколько люди вынуждены заплатить за товар или услуги.

Как выглядит цепь передачи размера единицы? Государственный первичный эталон – рабочий эталон – образцовые СИ – рабочие СИ. Поскольку ВНИИМ сейчас работает практически на каждом этапе данной цепи, я могу не со стороны, а как специалист, вовлеченный в процесс, высказать ряд предложений по технической и экономической стороне данного процесса в самом его верхнем звене.

Поверка рабочих эталонов (РЭ) - очень дорогостоящий процесс. Именно ее стоимость и отражается потом на стоимости поверки образцовых СИ и в конечном итоге на стоимости поверенного рабочего термометра. По закону каждые два года метрологические институты и ЦСМы – хранители РЭ должны представлять на поверку все реперные точки и термометры из состава аппаратуры РЭ. Задумаемся, оправдано ли это с точки зрения сохранения метрологических характеристик?

Реализация реперных точек МТШ-90 всегда находится под пристальным вниманием ученых термометристов, ей посвящаются научные статьи и доклады, обычно проводятся даже специальные заседания на международных конференциях, посвященные этой проблеме. Так что анализ возможных изменений в температуре фазовых переходов металлов и установление периодичности сличений ампул РЭ с ГПЭ может и должен иметь научную основу.

Например, тройная точка воды. О ее стабильности написано много исследовательских работ. Самое подробное исследование точек из пирекса провел Др. Хилл (Канада). По его результатам и результатам, полученным в США (НИСТ) за более, чем 30 лет наблюдений, точки из пирекса могут иметь некоторый дрейф температуры, в среднем примерно равный 0,004 мК в год. Это объясняется растворением составляющих боросиликатного стекла в воде, причем стабильность для разных ампул разная. Иногда температура точки остается неизменной в течение 40 лет. ( см. Metrologia, 2001, 38, №1, 79-82 «Hill K.D. Letter to the Editor: Is there a long-term drift in triple point of water cells?»). Таким образом, следует ожидать, что температура тройной точки воды может измениться на 0,1 мК примерно за 25 лет. Другое дело, вероятны механические повреждения ампул, трещины. Но такие дефекты приводят к резкому изменению температуры в ампуле и могут быть обнаружены в лаборатории ЦСМ, где хранится РЭ. Возникает вопрос: оправдан ли межповерочный интервал для ампул ТТВ в 2 года? Стоит ли так часто возить точки за три девять земель в Санкт-Петербург, рискуя их разбить, да еще и деньги немалые платить?

Реперные точки плавления и затвердевания металлов. Может ли у этих точек наблюдаться видимый постоянный дрейф температуры и по какой причине? Исследования показывают, что главное влияющее воздействие на воспроизводимость температуры затвердевания металла оказывает чистота металла и состав примесей. По этому поводу см. подробное исследование B. Fellmuth and K. D. Hill, Metrologia 43 (2006) .А также материалы нашего сайта из раздела МТШ-90 . Но если металл не загрязняется в процессе эксплуатации, т.е. он заплавлен в тигель из графита высокой чистоты и заключен в герметичную ампулу из кварца, то причин изменения температуры фазового перехода нет. При первичном сличении с ГПЭ ампуле приписывается определенная поправка, которая остается неизменной.

Для ампул из фторопласта (точки галлия и индия) важно не допустить повреждения канала для термометра и попадания воды или масла в канал. Опыт показывает, что если протекания каналов и повреждения ампул нет, то температура реперных точек остается постоянной.

Точка олова – это уникальная по стабильности точка. Даже если она не герметична, а представляет собой графитовый тигель с оловом, заваренный в металлическую ампулу, она сохраняет температуру в течение многих лет. Во ВНИИМ мы сейчас используем практически каждый день негерметичную ампулу олова, заплавленную в 1991 г. Ее реперная температура совпадает с эталоном до 0,1 мК!

Цинк, алюминий, серебро. Для этих ампул очень важна методика заплавки. Заплавка должна проводиться в условиях отсутствия кислорода. Возможное окисление влияет особенно сильно на температуру алюминия и серебра. Однако, если металл в готовой ампуле не окислен, повреждения защитной кварцевой оболочки нет, то нет причины изменения состава металла со временем, температура затвердевания и отклонение от ГПЭ остаются неизменными многие годы.

Как показывает наш отечественный печальный опыт, основная проблема для кварцевых ампул – их транспортирование к месту поверки. Ампулы нельзя трясти и нельзя переворачивать даже до горизонтального положения. Мы наблюдали множество разбитых при перевозке ампул олова, цинка, алюминия. Стоимость ремонта одной ампулы составляет уже больше 30 000 руб. Если с ампулами работать аккуратно, не перегревать, обращать внимание на равномерность поля в печи и равномерность прогрева металла, то они могут работать очень долго без механических повреждений. Главное – стараться ампулу никуда не перевозить!

Из всего вышесказанного какие можно сделать выводы, что можно предпринять в помощь институтам и ЦСМ, хранящим РЭ, чтобы снизить затраты на передачу размера единицы температуры, в частности на поверку ампул рабочих эталонов?

Во-первых периодичность сличений с ГПЭ должна быть пересмотрена, например до 10 лет. Для того, чтобы не допустить работы с поврежденными ампулами, нужно усилить требования к периодическому контролю целостности кварцевой оболочки. Как правило, трещины или протекания металла сквозь графит можно обнаружить при визуальном осмотре. Во-вторых, логично предложить контролировать значение температуры реперной точки на месте с помощью термометров сопротивления. Для этой цели ЦСМ должен иметь поверенный термометр и использовать его только для контроля ампул, т.е. никакой другой работы этот термометр не должен выполнять. В этом случае, если ампула повреждена, то это станет заметно по показаниям термометра, т.к. повреждение всегда приводит к довольно ощутимому изменению температуры реперной точки и к изменению наклона площадки затвердевания. Стабильность контрольного термометра должна отслеживаться по показаниям в тройной точке воды. Необходимо отметить, что даже если контрольный термометр показывает некоторую нестабильность, мы всегда можем судить о состоянии аттестуемых точек. Дело в том, что небольшое смещение сопротивления эталонного платинового термометра в тройной точке воды может быть пересчитано в смещение сопротивления в других реперных точках довольно точно, при условии неизменной чистоты платины.

Подводя итог нашим рассуждениям можно предложить следующую схему поверки для рабочих эталонов. За основу взять, как самый надежный и стабильный элемент, ампулу тройной точки воды. Поверить на Государственном эталоне два эталонных термометра (ВТС и ПТС). Использовать их только для контроля ампул основных реперных точек и периодически контролировать их сопротивление в тройной точке воды. Возить ампулы на поверку только в случае возникновения подозрений в разрушении оболочки и ощутимого дрейфа температуры. Если принять во внимание, что в поверочном центре имеются эталонные термометры для повседневной работы, то самые стабильные из них можно также привлечь для анализа изменения температур реперных точек.

Хочется еще раз подчеркнуть, что вопрос о передаче размера единицы температуры в ее верхнем звене требует научно обоснованного подхода. В этой заметке лишь ставятся вопросы и намечены некоторые пути улучшения ситуации. На самом деле данной проблеме можно посвятить гораздо более объемную статью или даже диссертацию с данными экспериментов, обзором результатов исследований стабильности реперных точек и термометров. И эта работа будет иметь действительно большой экономический эффект.

Надеюсь получить отклик специалистов научных метрологических институтов и ЦСМ на изложенную проблему. Возможно, кто-то может поделиться конкретным опытом использования и поверки рабочих эталонов в России и СНГ?

Гл. редактор Temperatures.ru
Ст. науч. сотр. ВНИИМ им. Д.И. Менделеева           Моисеева Наталия Павловна

Примечание 2023

Статья написана в 2009 г. Прошло 14 лет. Этот же вопрос был поднят ещё раз в статье 2014 г. «Поверка реперных точек: меняем стереотипы», с момента опубликования которой прошло 9 лет. К сожалению, ничего не изменилось, ампулы реперных точек по-прежнему возят во ВНИИМ, по-прежнему их периодически бьют при перевозке, тратят огромные деньги на изготовление новых, и т.д. Но почему? Разве есть обоснование необходимости такой поверки? За прошедшие четырнадцать лет я не  видела каких-то экспериментальных или теоретических  данных в пользу частой периодической поверки ампул с металлами. Может быть, дело в том, что деньги на поверку ампул выделяют из бюджета, заказчикам поверки все равно, а исполнителям дополнительная прибыль? Тогда понятно, почему комментариев нет. Власть денег не победить.