Все о датчиках температуры.
Первый универсальный русскоязычный портал

Символ нового года

Реальны ли требования к точности поддержания температуры в технологических процессах?

23.04.2010 | Автор: Магунов А.Н. | Полемические заметки | Количество просмотров: 7939 | Комментарии (5)

Ниже приведены в хронологическом порядке утверждения о погрешностях измерения и поддержания температуры, взятые из нескольких книг и обзоров по технологии. Аналогичные утверждения содержатся во множестве статей, опубликованных в научных и технических журналах за последние 40 лет. Часто они вызывают сомнение своей необоснованностью. Требования к точности измерения и поддержания температур по каким-то причинам бывают существенно завышены. Нет ни способов измерения, ни способов поддержания температуры в технологических процессах и установках с такой точностью.

70-е годы.
1). Вакуумно-плазменная микротехнология. Утверждалось [1], что “при нанесении тонких пленок на подложки, прогретые до 400-500 °C, температура подложек поддерживается с высокой точностью (в большинстве установок не хуже ± 5 °C)”. В те годы ни в промышленности, ни в исследовательских лабораториях нельзя было не только поддерживать, но и измерять температуру подложек с такой точностью (±1 %). Практически все данные, полученные в те годы, неверны.
2). Черная металлургия. “Требования к точности измерения температуры в сталелитейной промышленности очень высоки: при температуре жидкого металла 1600-1800 °C погрешность измерений не должна превышать ± 5 °C” [2]. Откуда появились такие требования? Кто их обосновал? Сомнительно, чтобы в условиях промышленного производства стали погрешность измерений не превышала ± 0.3%. Даже показания разных пирометров отличаются обычно больше, чем на 0.3%, если измеряется температура нечерных тел (пирометры калибруют по объектам с чернотой, близкой к единице).

80-е годы.
1). Легирование полупроводниковых кристаллов. В середине 80-х писали [3]: “Процесс диффузии протекает при высоких температурах (для кремния 1500-1600 К) в течение длительного времени (от 0.5 до 10-20 ч). Точность поддержания температуры в зоне диффузии должна быть не хуже ± 0.5 К при высокой стабильности и воспроизводимости температурного профиля во времени и по длине реактора”. Здесь требуемая относительная погрешность поддержания температуры не более ± 0.03 %. Чтобы обеспечить такой режим, погрешность измерения должна быть примерно на порядок меньше (± 0.003 %). Неясно, можно ли считать эти цифры разумными. Каким образом они получены, в книге не написано.
2). Цветная металлургия. “При горячей прокатке цветных металлов (температура движущихся слитков меди и ее сплавов 650-1000 °C) допустимая погрешность измерения температуры составляет 2%” [4]. Погрешность в 2% - это похоже на реальное измерение температуры, но и эта точность тоже удивительна, т.к. речь идет об измерениях на заводе. Как проверить эти 2%? Почему-то при прокатке в цветной металлургии допустима погрешность термометрии, в 7 раз превышающая допустимую погрешность при разливке стали десятилетием раньше [2]. Может быть, какая-то из цифр произвольна?
3). Электронно-ионная микротехнология. В [5, с.132] читаем: “Так как в плоском и ионно-реактивном реакторах пластины размещают на охлаждаемых водой держателях, то температура пластины стабилизируется. Можно считать, что во всех плазменных реакторах рассмотренных типов температура поверхности пластин не превышает 100-200 °C”. Она достигает, как было показано позднее, и 300 °C, а иногда и 400 °C. Но представление авторов о неопределенности в 100 °C вполне справедливо: лучшей точности, чем ± (50 – 100) °C, в технологии плазмохимического травления тогда ни у кого не было. Ошибочно считалось до начала 90-х годов почти всеми (а некоторыми - и до настоящего времени), что температура подложки совпадает с температурой плоского держателя, на котором она лежит, поэтому измеряли температуру не подложки, а термопары, встроенной в держатель, но утверждали, что “температура подложки не превышала 500 К” (или что-то вроде этого).
4). Молекулярно-лучевая эпитаксия. В той же книге [5, с.199] сообщают: “При необходимости подложку можно нагревать до 800 °C с погрешностью поддержания температуры ± 1 °C. Температура в источниках молекулярных пучков регулируется до 1300 °C с погрешностью ± 1 °C ”. Этот ± 1 °C возникает во многих статьях и книгах. Знать бы, кто его создал и пустил по свету. Далее [5, с.240] есть еще цифра: “Подложки можно нагревать до температуры 700 °C с погрешностью 0.2 °C. Контроль температуры каждого источника до 1250 °C выполняется с допуском ± 0.5 °C ”.

90-е годы.
Микротехнология. Когда стало ясно, что измерения температуры подложек в микротехнологии очень неточны, начался анализ существующих методов и средств измерений. Было показано [6], что реальная неопределенность при измерениях температуры в ряде процессов в 30-100 раз больше, чем требуемая. При этом, однако, требования к точности измерения и поддержания температуры, не выполнявшиеся ранее, не ослабли, хотя новых методических оснований для повышения точности еще не было (лазерная термометрия только начала применяться в исследовательских лабораториях, и до технологического контроля было еще далеко). Например, в установках для окисления поверхности кремния, где температура кристалла достигает 1100 °C, считается необходимым измерять температуру с погрешностью, не превышающей ± 0.5 С. Как и прежде, во многих статьях публикуются утверждения: “температуру поверхности подложки задавали с точностью ± 1 °C и изменяли в диапазоне 300 – 700 °C ” или “температуру подложки при нанесении пленки поддерживали равной 650 К”. Подобные утверждения нельзя считать исчерпывающими и достоверными. По площади любой подложки диаметром 150-300 мм перепады температуры существенно больше, чем 1 °C, они достигают десятков градусов. Если в 70-е и 80-е годы мнение авторов статей о точности своих температурных измерений и стабильности температурных условий можно было относить к непониманию, то в 90-е и позже эти утверждения следует рассматривать как неправду, осознаваемую авторами. За последние 20 лет множество статей, в которых содержится такая неправда, можно найти только в области микротехнологий (около сотни таких статей у меня собрано в отдельной папке).

Последние 10 лет.
1). Выращивание кристаллов. “При нагреве до 1500 °C точность поддержания температуры составляет ± 0.1 °C” [7] (т.е. ± 0,007 %!). Чтобы так точно поддерживать температуру, погрешность измерения должна быть примерно на порядок меньше, т.е. ± 0.0007 %. Такую погрешность в промышленных установках не только обеспечить, но и представить себе невозможно. В книге не указано, почему требуется именно такая точность, где, чем и как проводится измерение, как поддерживается стабильность температуры. Поддерживать температуру в большом объеме длительное время с высокой точностью, скорее всего, невозможно. Может быть, там попросту ничего не измеряется, потому и кажется на глаз, что температура очень стабильная. При выращивании кристаллов температура является пространственно неоднородной: температура расплава выше температуры твердого тела). Это значит, что точность поддержания температуры до долей градуса может относиться только к какой-то одной точке, в которой проводится измерение. Где находится эта точка? Что происходит с температурой в остальном объеме установки? Если режим не является изотермическим, и имеются градиенты температуры, то в разных точках температура должна отличаться сильнее, чем на 0.1 °C.
2). Снова выращивание кристаллов. “Самые высокие требования к температурному режиму предъявляются при выращивании тугоплавких монокристаллов из расплава: точность поддержания температуры на уровне 2000 °C достигает долей градуса” [8]. Допустимые отклонения от заданной температуры составляют менее, чем 0.025%, т.е. измерять надо с точностью не хуже, чем 0.0025%. Требование не так сурово, как в предыдущей книге, но тоже выглядит запредельным.
3). В многочисленных статьях и книгах по выращиванию кристаллов и пленок данные о температуре упоминаются бегло, без деталей и обсуждения. Создается впечатление, что авторам приходится писать о том, чему они сами не доверяют, поэтому раздел о температуре всегда написан вскользь. А потому, как говорил известный театральный режиссер – “не верю, не верю…”. Хотя бы раз увидеть в статье или книге экспериментальную зависимость температуры от времени при выращивании кристаллов, при разливке стали и т.д. Увы, нигде нет этих зависимостей. Нет ни фотографий ленты самописца, ни графика с экрана компьютера, где можно было бы видеть показания датчика температуры.

В чем дело?
По-видимому, все приведенные погрешности получены на основе каких-то источников, оценок и предположений. В научных статьях данные о точности измерения и поддержания температуры пишут потому, что их принято указывать при описании установок и условий эксперимента, при этом точность оценивают самостоятельно. В монографии (напр., [1, 8]) данные попадают из статей, авторы книг учебного характера (напр., [3, 5, 7]) ссылаются только на книги, т.е. получают информацию из вторых рук. Первичные экспериментальные данные авторы книг и статей во всех случаях не приводят, поэтому неясно, умеет ли кто-то на самом деле измерять с такой точностью, и умеет ли так хорошо поддерживать постоянную температуру. Могут ли сами авторы обосновать эти цифры, неизвестно. Возможно, авторы указывают погрешности такими, какими их хотелось бы видеть. То, что в реальной установке, а не в метрологической лаборатории, можно достичь очень высокой точности при измерении, сомнительно. Известно, что “точность коммерческих приборов может быть ± 1 °C при 775 °C и ± 5 °C при 1225 °C ” [9]. Или – “погрешности пирометров оцениваются величиной 1-2%” [10]. Видно, что разработчики средств измерений ничего не говорят про 0.0007%. На сайтах фирм, выпускающих средства термометрии, приводятся данные по точности. Например, для пирометров типичны погрешности от 0.2% до 1%. Как получены эти цифры, и что они означают, не разъясняется. Видимо, речь идет об измерениях температуры черного тела с известной температурой. То, что эта погрешность не имеет отношения к измерениям в технологии, нигде не сказано.

Итак, откуда берутся публикуемые данные по погрешностям? Каким образом они проверяются? Что они означают? Как часто и насколько может температурный режим в реальной установке выходить за пределы этих погрешностей?

Заключение.
Представление данных о температуре в монографиях, учебниках и научных статьях часто является недостоверным, поскольку отсутствуют подробности, позволяющие проверить утверждения. Скорее всего, данные о погрешностях методов термометрии в условиях метрологических лабораторий переносятся в публикации как идеал точности измерений. Высокая точность температурных измерений в исследованиях и технологии – это, видимо, недоразумение, которое передается от поколения к поколению (напр., посредством вузовских лекций и учебников). Книги и статьи теоретического характера (их можно объединить термином “бумажная термометрия”) создают неверное представление о том, что измерительные методы очень точны, а погрешность измерений всегда поддается надежной оценке. На самом деле экспериментально получить надежные данные о температуре трудно, поэтому в исследованиях и технологическом контроле температура измеряется неряшливо чаще, чем другие переменные (или параметры) эксперимента. Ошибки в сто раз при измерении температуры единичны лишь по той счастливой причине, что в большинстве процессов и установок температура изменяется в более узких пределах. Высокая точность методов термометрии недостижима в реальных экспериментах и в промышленных установках. В области новых технологий практически ничего нельзя измерить ни термопарами, ни яркостными или цветовыми пирометрами. Кажущееся благополучие новых технологий возникает благодаря тому, что в публикациях многие авторы ничего не пишут о температуре, а некоторые пишут о своих температурных измерениях неправду – одни от непонимания, другие от безнадежности, третьи оттого, что работа должна выглядеть обстоятельно. В некоторых новых технологиях (напр., при мощных радиационных воздействиях на материалы, при ионной имплантации полупроводников) температура образцов, как правило, вообще не измеряется – нет подходящих методов. Данные измерений в реальных установках никогда не проверяются не только другим методом, но попросту двумя датчиками одновременно (напр., двумя пирометрами разных фирм). В статьях не удалось найти упоминаний о таких проверках. В литературе нет обзоров, где анализируются результаты экспериментов по влиянию температуры на свойства материалов и процессов в новых технологиях. Для написания обзоров нет достоверных данных. Чтобы достичь высокой точности на самом деле, нужно разработать много новых измерительных методов, основанных на новых принципах термометрии.
Удачи всем, кто будет этим заниматься.



Литература.
1. Гимпельсон В.Д., Радионов Ю.А., Тонкопленочные микросхемы для приборостроения и вычислительной техники. М.: Машиностроение, 1976.
2. Дукарский С.М., Термометрия продуктов доменной плавки. М.: Металлургия, 1976 (ссылка из: Температурные измерения. Справочник. Под ред. О.А. Геращенко. Киев: Наукова думка, 1989. С.377.
3. Пичугин И.Г., Таиров Ю.М., Технология полупроводниковых приборов. М.: Высшая школа, 1984. С.13.
4. Поскачей А.А., Чубаров Е.П., Оптико-электронные системы измерения температуры. М.: Энергоатомиздат, 1988. С.231.
5. Попов В.Ф., Горин Ю.Н., Процессы и установки электронно-ионной технологии. М.: Высшая школа, 1988.
6. Anderson R.L., Review of temperature measurements in the semiconductor industry / Proc. SPIE. V.1392. 1990. P.437.
7. Таиров Ю.М., Цветков В.Ф., Технология полупроводниковых и диэлектрических материалов. Учебник для вузов. С.-Пб.: Изд. “Лань”, 2002. С.135.
8. Багдасаров Х.С., Высокотемпературная кристаллизация из расплава. М.: Физматлит, 2004.
9. Childs P.R.N., Greenwood J.R., Long C.A., Review on temperature measurement / Rev. Sci. Instrum. 2000. V.71, No.8. P.2959.
10. Температурные измерения. Справочник. Под ред. О.А. Геращенко. Киев: Наукова думка, 1989.

Другие статьи раздела

Все статьи раздела "Полемические заметки"

Комментарии:

Иванчура Елена Сергеевна, | ЗАО \"ВЗЛЕТ\"

Какое дивное выражение \"бумажная термометрия\"! Позвольте Вас цитировать :)

Александр Магунов, | НИИПМТ МИЭМ

Елена Сергеевна, определение “бумажная” (“бумажная точность”, “бумажная плазма” и т.д.) пока что заменяет точное, но устаревшее слово “чернильная”. Cкоро и оно устареет и станет непонятным. Следующему поколению придется обозначать рюшечки и фестончики в научных текстах как-то иначе. Здоровья и бодрости в сырую и ветреную осень.

Леонид, | ИМЗ СО РАН

Замечательная статья! Как раз мне нужна была для писхологического утверждения в полемике с уважаемым профессором, утверждающим, что реальная точность измерения температуры горных пород терморезисторами не ниже 0,01 град. С, что конечно же не так. Спасибо!

Александр Магунов, | НИИПМТ

Леонид, я подумал еще раз, и стал сомневаться в том, что температуру горных пород можно измерить с точностью 0.01 К. Утверждать, что точность не превышает 0.01 К, можно на основе веры, а не эксперимента. Дело вот в чем. У терморезистора и считывающего прибора могут быть мелкие различимые градации температуры, даже меньше, чем 0.01 К. Но калибровку проводят в помещении при 20 С, а измерение происходит на улице, зимой, прибор вынимают из-за пазухи и т.д. А летом условия измерения уже иные. Перенос из одних условий в другие приводит к неизвестным последствиям для погрешностей. Это вопрос не метрологический, а ряда предметных областей, он слабо разработан. Есть выход – применить два независимых метода и сравнить результаты. Без этого поможет только вера в 0.01 К.

Рунетов Иван,

Спасибо большое за статью! Довольно часто приходится сталкиваться с требованиями заказчиков к точности измерения в сотые градуса (например воды в реке для определения образования льда), или требуется "миллиметр" в измерении уровня воды при диапазоне 20 метров. Узнать, откуда они берут такие цифры - невозможно, ссылки на какие то древние инструкции, на слова авторитетных старожилов.. Когда заказчик прозревает относительно факторов влияющих на стоимость решения в зависимости от требований - наступает протрезвление.

Добавить комментарий: