Все о датчиках температуры.
Первый универсальный русскоязычный портал

Символ нового года

Поверка эталонного термометра в реперной точке. Как повысить надежность результата.

22.09.2020 | Автор: Моисеева Н.П. | Полемические заметки | Количество просмотров: 203

Нам во ВНИИМ иногда случается поверять эталонные термометры первого разряда, которые ранее были поверены другими метрологическими центрами. Сравнивая данные нашей поверки с данными других лабораторий, мы нередко видим существенные расхождения. Относительные сопротивления в точке цинка, например, могут отличаться даже на несколько сотых градуса. При этом сопротивления ПТС в тройной точке воды совпадают. В чем причина? Очевидно, причина в реализации фазового перехода реперной точки в конкретной лаборатории. В этой заметке речь пойдет об изменении методики проведения калибровки в реперной точке, дающий более надежный результат и наименьшие затраты времени. 

Сейчас мы работаем по ГОСТ Р 8.571-98. Довольно старый стандарт, в котором, однако хорошо описаны методы проверки стабильности эталонного платинового термометра, особенности работы при высоких температурах, предусмотрена возможность стабилизации путем отжига. Но сама процедура градуировки ПТС в реперных точках может быть оспорена и, на мой взгляд, улучшена. 

В кратком изложении, действующая методика получения результата градуировки по ГОСТ Р 8.571 выглядит так. Выводят печь с ампулой реперной точки на режим фазового перехода, затем погружают в ампулу поверяемый термометр, проводят измерения в течении 5-10 мин., термометр вынимают, охлаждают, измеряют его сопротивление в ТТВ (тройная точка воды), затем ставят в следующую реперную точку, и опять измеряют ТТВ. Цикл повторяют три раза.  По результатам рассчитывают среднее арифметическое из трех измерений в каждой точке.  Работа трудоемкая. Если, например, поверять ПТС до 660 °С, измеряя 1 раз в день в реперной точке, плюс ТТВ, то процесс займет, как минимум,  две рабочие недели. При этом эксплуатируются дорогие печи и ампулы реперных точек. Поэтому поверка в итоге стоит очень дорого. Но не только высокая стоимость вызывает дискуссию. Главный вопрос, будет ли надежен результат? Нельзя ли предложить новый метод измерений, при этом снизив затраты лаборатории на поверку и улучшив её точность?

 Перехожу к описанию новой предлагаемой методики поверки ПТС в реперной точке МТШ-90. Порядок следующий. Печь с ампулой выводится на затвердевание. В начале площадки затвердевания в ампулу ставят контрольный ПТС и проводят измерения в течение 5-10 мин. Затем проводят измерения сопротивления поверяемого ПТС, или последовательно нескольких ПТС. Если поверяемых термометров несколько, то после завершения поверки в ампулу снова вводят тот же контрольный термометр. Если показания контрольного ПТС, полученные в начале конце площадки совпали с хорошей точностью (лучше 0,5 мК) и эти показания соответствуют статистическим данным, накопленным в результате многократных измерений контрольным термометром в данной точке, то градуировка поверяемых ПТС завершена. Повторять измерения при этой же температуре второй и третий раз не нужно. Фактически трудоемкость поверки ПТС уменьшается в три раза за счет применения контрольного ПТС.

 

Теперь логично рассмотреть точность обоих методов – по стандарту и по новой предложенной методике. По действующему стандарту рассчитывают СКО по трем измерениям, и по этому СКО доверительную погрешность результата градуировки (умножением на коэффициент Стьюдента, который для трех измерений равен 4,3) . 

Этот метод трех измерений, на первый взгляд, имеет свои преимущества: 1) учет нестабильности фазового перехода  2) учет возможной нестабильности поверяемого ПТС.

Но есть и недостаток. Это возможность промаха, т.е. получения «ложной» площадки затвердевания или очень короткой площадки, на которой, в случае одновременной поверки нескольких ПТС, фактически только первый из градуируемых термометр показал реальный результат. При условии, что эта ложная площадка включена в расчет среднего и СКО, надежность результата не повышается, а снижается.   

Вводя в методику контрольный термометр, мы можем каждый раз проверять качество площадки затвердевания. Причем этот термометр не только должен контролировать наклон площадки, он должен нести в себе информацию о её воспроизводимости. Каждый раз мы используем один и тот же термометр и накапливаем данные о сопротивлении этого термометра в данной реперной точке. Затем можно рассчитать СКО уже не по трем измерениям, а по 20 и более измерениям. (Разумеется, периодически надо измерять R(0.01) и оценивать воспроизводимость площадки по W, а не по R).

 

Что касается нестабильности ПТС, то, во-первых, она контролируется еще до начала градуировки (путем отжига), во-вторых, с помощью контроля ТТВ после каждого измерения в реперной точке. В бюджет неопределенности должна быть включена также стандартная неопределенность, связанная с нестабильностью ПТС.

 

Бюджет суммарной неопределенности поверки ПТС в реперной точке выглядит так. 

Источник неопределенности

Метод определения

Тип

оценки

Пример величины станд. неопред. в точке Sn , мК

 
 

Воспроизводимость температуры реп. точки в конкретной лаборатории

По показаниям контрольных термометров за длительное время

А

0,5

 

Наклон площадки за время измерения

Определяется во время поверки по контрольному термометру

В

0,2

 

Неравномерность температуры в ампуле реп. точки на длине ЧЭ

Определяется при исследовании точки с помощью контрольного термометра

В

0,2

 

Определение температуры реп. точки (калибровка ВНИИМ)

По сертификату калибровки

В

0,5

 

Нестабильность показаний ПТС при поверке

По данным измерений при поверке

А

0,3

 

 Учет влияния неопределенности в ТТВ на W в реп. точке

По сертификату калибровки ТТВ

В

0,4

 

Нестабильность ПТС за межповерочный интервал

По предыдущему свидетельству о поверке

В

1

 

Измерительный мост, включая нелинейность и образцовую меру

по паспорту и сертификатам калибровки

В

0,05

 

Суммарная неопределенность результата поверки

 

 

1,35

 

 Очень важно подчеркнуть, что описанный метод поверки (калибровки) ПТС в реперных точках стимулирует лаборатории тщательно настраивать аппаратуру для реализации фазовых переходов. Он учитывает не только точность определения значения температуры ампулы реперной точки по данным ее калибровки во ВНИИМ, но и осуществление затвердевания в конкретной поверочной лаборатории. Лаборатория должна иметь контрольный термометр для каждой точки (или хотя бы один термометр на две точки, например Sn и Zn), должна контролировать его стабильность и определять ее по значению W. При проведении измерений в точке Al необходимо иметь рядом отжиговую печь, температура в которой 660-670 °С. Контрольный термометр и все поверяемые термометры должны быть помещены в эту печь сразу же после извлечения из реперной точки, выдержаны как минимум 0,5 часа и медленно охлаждены вмести с печью. Это поможет предотвратить эффект закалки. Площадки затвердевания должны быть воспроизводимыми и достаточно длинными. Температурное поле в ампуле также должно быть хорошо отрегулированным. То есть на поверочную лабораторию накладываются определенные обязанности. Однако это в итоге приведет к повышению точности результатов поверки и калибровки и снижению затрат. 

Какой термометр может быть контрольным? У держателей рабочих эталонов нулевого разряда, которые и поверяют ПТС 1 и 2 разрядов, обычно есть ПТС нулевого разряда, которые периодически поверяются на Государственном первичном эталоне (или на эталоне-копии). Вот они и подходят для контроля осуществления фазовых переходов в поверочной лаборатории. Фактически у них появляется реальное предназначение для участия в процессе передачи единицы температуры. 

Приглашаю метрологов, занимающихся поверкой эталонных термометров в реперных точках МТШ-90, к дискуссии. Оставляйте, пожалуйста, свои комментарии сразу после данной статьи.

 

С уважением,

Гл. редактор Temperatures.ru

Моисеева Н.П.

 

Другие статьи раздела

Все статьи раздела "Полемические заметки">> Все статьи нашего блога >>

Добавить комментарий: