Все о датчиках температуры.
Первый универсальный русскоязычный портал

Символ нового года

Поверка реперных точек: меняем стереотипы

03.06.2014 | Автор: Моисеева Н.П. | Полемические заметки | Количество просмотров: 4341 | Комментарии (1)

Реперные точки МТШ-90 это основа Международной температурной шкалы, основа реализации и воспроизведения единицы температуры с помощью первичного и вторичных эталонов. Температуры реперных точек, по сути фазовых переходов чистых веществ, установлены положением о МТШ-90. Реперные точки при температуре выше 0 °С реализуются в специальных ампулах, содержащих графитовый тигель с заплавленным металлом. В ампулах градуируются эталонные платиновые термометры и термопары, которые затем используются при передаче размера единицы температуры образцовым и рабочим СИ. (Более подробно о реперных точках см. раздел сайта «Основные принципы реализации реперных точек МТШ-90»). 

Сейчас многие ЦСМы России и некоторые предприятия имеют вторичный эталон 0-го разряда (ВЭТ), включающий набор ампул реперных точек затвердевания металлов. Все ампулы в процессе аттестации эталона проходят поверку на Государственном первичном эталоне единицы температуры (ГЭТ), которая заключается в сличении ампул ГЭТ и ВЭТ.  Межповерочный интервал для ампул -  два года. То есть каждые два года ЦСМ должен привозить ампулы на сличение во ВНИИМ. 

Такой порядок существует очень давно, больше тридцати лет. Но, несмотря на давность традиции, давайте проанализируем, достаточно ли обоснована данная процедура применительно к современным ампулам реперных точек, нужна ли периодическая поверка ампул методом непосредственного сличения с ГПЭ. 

Почему возник такой вопрос? Причина не только в стоимости поверки (хотя это тоже существенно, о чем читайте заметку «Сколько стоит единица температуры?»). Причина еще и в сохранности дорогостоящих ампул реперных точек. 

В последние годы практически все металлические ампулы для вторичных эталонов были заменены на  кварцевые. Кварцевые ампулы имеют ряд существенных преимуществ перед ампулами в металлическом корпусе. Во-первых, металл реперной точки не загрязнятся примесями, которые могут диффундировать из металла корпуса при повышенных температурах. Во-вторых, герметичная ампула может быть заполнена инертным газом при постоянном давлении (1 атм. при температуре фазового перехода), что устраняет окисление металла и позволяет не вводить поправку на изменение давления газа. Однако кварцевые ампулы имеют и существенный недостаток. Они не допускают тряски и резких наклонов – условий, которых практически очень трудно избежать при транспортировке и  прохождении контроля службы безопасности. Как показывает практика, все чаще и чаще ампулы реперных точек трескаются и разрушаются при транспортировке в поверочную лабораторию. 

Как можно научно обосновать необходимость периодической поверки ампул реперных точек? Обосновать такую необходимость можно только в том случае, если существуют причины временной нестабильности температуры фазового перехода при длительной эксплуатации ампулы. В случае ампул старого типа, т.е. негерметичных металлических ампул, такими причинами является возможное загрязнение металла и окисление в атмосфере воздуха. Процесс окисления может сильно повлиять на температуру затвердевания цинка, алюминия, серебра, меди. Как уже говорилось выше, данные причины нестабильности были устранены при переходе к новой конструкции – к кварцевым ампулам. Фактически сейчас нет причин для изменения температуры затвердевания в процессе эксплуатации ампул. Очевидно, что отпадает необходимость частой периодической поверки реперных точек. 

Несмотря на простой и очевидный вывод, проблема не так проста. Главным условием неизменности температуры затвердевания является целостность кварцевой оболочки ампулы. Контроль целостности оболочки – вот что является сейчас фактической заменой периодической поверки. Нужно ли для этого везти кварцевую ампулу за много километров (порой, тысяч километров) в поверочный центр, рискуя при этом ее разбить? Как показывает опыт, трещины и повреждения кварца можно заметить при визуальном осмотре. Обычно они возникают в месте соединения корпуса и термометрового канала. Причинами разрушения ампулы может быть неграмотное обращение, перегрев металла или нагрев в зоне с сильно неравномерной температурой. Но, опять подчеркнем, частой причиной является транспортировка, тряска, удары. 

Стоит отметить еще одну возможную неисправность ампулы, которую можно обнаружить при осмотре ампулы, – вытекание металла из графитового тигля. Иногда можно отчетливо видеть капли блестящего металла, просочившиеся через графит в кварцевую ампулу. Причины такого просачивания – пористый графит и неравномерность температуры в печи при плавлении металла. Если верх тигля холодный, а низ горячий, то расплавленный металл при плавлении не имеет возможности расширяться, он как бы закрыт твердой пробкой, и он вынужден просачиваться сквозь поры графита. Такое явление можно видеть не только визуально, оно отражается и на кривой затвердевания: «площадка» становится короче и круче. Ампула фактически выходит из строя. 

Как предлагается пересмотреть порядок периодической поверки реперных точек? Во-первых, контроль работоспособности точек проводить в лаборатории предприятия, которому точка принадлежит. Контроль должен включать, прежде всего, частый визуальный осмотр ампулы. Ампулу никуда не надо не возить! 

Я предвижу, что у такого подхода могут быть серьезные оппоненты.  И одним из весомых их аргументов может быть тот факт, что сличения ампул ГЭТ и ВЭТ дают информацию не только о состоянии ампулы ВЭТ, но и об изменении ампул ГЭТ. Государственный первичный эталон температуры тоже может претерпеть изменения, в нем могут поменяться ампулы, могут измениться заплавленные металлы, улучшиться их чистота, измениться конструкция и т.д. И хотя ампулам ГПЭ приписываются точные значения температур по МТШ -90, отклонения от ВЭТ могут измениться.  Что можно предпринять в этом случае? Самый простой способ учесть изменение отклонений – это своевременно получить информацию из ВНИИМ о замене ампул ГЭТ и отклонении их температур от старых ампул и ввести соответствующую поправку в значение температуры ампулы ВЭТ. 

Существует еще один, менее точный, но очень полезный способ сличения ГЭТ и ВЭТ - периодическое сличение с помощью эталонного платинового термометра сопротивления. Как правило, в состав вторичного эталона температуры ВЭТ входят не только ампулы реперных точек МТШ-90, но и эталонные термометры сопротивления, которые проходят периодическую поверку на аппаратуре ГПЭ. Эти термометры, согласно правилам хранения и применения ВЭТ, как раз и предназначены для контроля температуры реперных точек ВЭТ. Периодическая поверка термометров проводится раз в два года. Получив термометр с новым свидетельством о поверке, лаборатория, хранящая ВЭТ, может измерить его сопротивление в реперных точках ВЭТ и сравнить с данными свидетельства, т.е. фактически сравнить с ГЭТ. Эталонные платиновые термометры сопротивления также требуют очень бережного обращения при эксплуатации и при транспортировке. Они, безусловно, являются значительно менее стабильным прибором, чем реперные точки. (О причинах нестабильности термометров см. раздел сайта «Платиновый термометр сопротивления»). Во избежание влияния погрешностей, связанных с электроизмерительной аппаратурой, сравнение необходимо проводить, опираясь на значения не абсолютных, а относительных сопротивлений W(T) = R(T)/R(0.01). Отметим здесь, что самые крупные международные сличения реализаций МТШ-90 (ССЕ-K3) проводились среди метрологических центров 15 стран посредством группы платиновых термометров сопротивления, перевозимых между странами – участницами. 

По моему мнению, вопрос о пересмотре порядка поверки реперных точек ВЭТ очень актуален для многих Центров стандартизации и метрологии и для предприятий, которые используют ампулы реперных точек. Отказ от транспортировки ампул в эталонную лабораторию может иметь большой экономический эффект для государственной системы передачи размера единицы температуры (отметим в скобках, что стоимость поверки ампулы цинка составляет 32450 руб., плюс командировочные расходы на транспортировку ампулы туда и обратно, плюс риск разбить ампулу). С другой стороны, поверка реперных точек является хорошим источником дохода для метрологического института. Поэтому, публикуя эту статью, я чувствую себя почти предателем, пытающимся лишить прибыли ВНИИМ.  И все же, если метрология не полностью погрязла в коммерции, если метрологи хотят считать себя учеными, то все обязательные метрологические калибровки и аттестации должны иметь научное обоснование. 

Статья написана для рубрики «Полемические заметки» и я жду комментариев, замечаний, возражений и всяких других предложений от посетителей портала, прежде всего метрологов, работающих с эталонами.   

Другие статьи раздела

Все статьи раздела "Полемические заметки"

Комментарии:

Моисеева Н.П., | ВНИИМ

Я получила по эл. почте комментарий на статью от Валерия Афанасьевича Медведева, который много лет возглавлял отдел температурных измерений ФБУ "Ростест-Москва" и сейчас работает в ООО НПП «ЭЛЕМЕР». С разрешения автора привожу здесь полученный комментарий: «Я сторонник периодической поверки установок, реализующих реперные точки шкалы, на месте эксплуатации. Поверка в той печи или термостате, где ампула и эксплуатируется - явное достоинство такого приема. Для такой поверки нужно определить содержание и объем операций, сформулировать требования к контролируемым характеристикам. Какие средства поверки: термометр, или два (наиболее устойчивого к вибрациям типа) вместе со вторичным прибором (чтобы не потерять преимущества в точности по W)? Конечно, лучше использовать тройную точку воды и "хороший", типа моста F700, вторичный прибор той лаборатории, где проводится поверка. Еще один вариант: можно возить с собой малогабаритный вторичник типа МИТ 2.05 с "нанесенными на него" в Вашей лаборатории значениями W термометра в реперных точках эталона. Передаем ли мы единицу от эталона при такой поверке? Или это сделано при первичной поверке, методом сличения с эталонной ампулой? Если единицу мы передаем, как описано выше, то какова неопределенность этой операции? А как поверять тройную точку воды? Важна и формальная сторона: методика поверки в виде бумаги с подписями и печатями. Вопросов много, нужно искать ответы. Интересно, появятся ли у нас в лабораториях реперные точки в отрицательной температурной области? Ртуть трудно перевозить, особенно на самолете, а аргоновую точку вообще возить бессмысленно, это целая установка. Так что надо иметь в виду и эти реперы.»

Добавить комментарий: