Эталоны и доверительная погрешность. Пути решения конфликта.

Все поверители центров стандартизации понимают, что проблема есть. В новой редакции поверочной схемы (впрочем, так же, как и в старой) нам по-прежнему  предлагается в качестве характеристики точности эталонов 1-3 разрядов использовать доверительную погрешность. И для того, чтобы с уверенностью написать в свидетельстве о поверке, например, «Калибратор температуры соответствует требованиям к эталону 3 разряда согласно Государственной поверочной схеме….» нужно рассчитать доверительные границы погрешности этого прибора и сравнить с требованиями схемы. Вопрос в том, как рассчитать эти границы, если они не нормируются в описаниях типа и не рассчитываются в методиках поверки на калибраторы. В этой статье я хочу, исходя из сложившейся ситуации, оценить возможность решить проблему так, чтобы, не нарушая закон (ГПС), поверять калибраторы, как эталоны.

Не буду особо останавливаться на критике принятой недавно поверочной  схемы.  Я уже много написала по поводу предыдущей схемы, но суть подхода не изменилась.Терминология осталась, графическая часть стала еще сложнее.

Есть такое мнение,  что закон якобы требует использования термина «границы доверительной  погрешности» для разрядных эталонов во всех российских поверочных схемах. Это не так. Заглянем в принятый в 2020 г. Приказ № 456, устанавливающий требования к построению государственных и локальных поверочных схем. В приказе используется термин «показатели точности эталонов и метрологические характеристики СИ». Конкретные показатели точности не установлены. Поэтому нормирование доверительной погрешности это инициатива разработчиков ГПС для СИ температуры. Вы можете ознакомиться, например, со схемой для СИ измерения массы, принятой в 2022 г. Там для ГПЭ и ВЭ используется неопределенность измерения, для разрядных эталонов – погрешность  D и нестабильность. Нет никаких «доверительных границ погрешности». Метрологический термин «погрешность», как Вы знаете, никто не отменял, это характеристика точности СИ, которая должна определяться при поверке и которая  характеризует отклонение поверяемого СИ от эталонного. Такая характеристика погрешности, как «доверительные границы погрешности» была отменена, и вместо неё сейчас повсеместно в мире используется «неопределенность измерений».  КООМЕТ по этому поводу опубликовал хороший поясняющий документ. Однако для ГПС средств измерения температуры старые термины так и не уступили дорогу новым….  

Эта статья названа «Пути решения конфликта». Есть, конечно, путь закрыть на всё глаза, и продолжать выписывать свидетельства и присваивать разряды калибраторам, не рассчитывая доверительную погрешность. Этот путь не рассматриваем. Второй путь – изменение всех описаний типа и методик поверки эталонных СИ с включением туда расчета доверительной погрешности. Это сейчас нереально и очень затратно. Кроме того, возможно, пока разрабатываются новые методики с расчетом доверительных погрешностей, будут приняты изменения в ГПС, и мы перейдем, наконец, на неопределенности. Третий путь – разработать в помощь поверителям дополнительный документ, методику, позволяющую рассчитать доверительную погрешность, а заодно и расширенную неопределенность эталонных СИ исходя из результатов измерений и характеристик оборудования, используемого при поверке, для того, чтобы вписать прибор в определённый разряд  ГПС. Этим и займемся.

Итак, калибратор температуры  2-3 разряда. Возьмем конкретный пример: калибратор температуры  ЭЛЕМЕР-ТК-П150 фирмы ЭЛЕМЕР, внесенный в Реестр в 2021 г. В описании типа (ОТ) приведены следующие характеристики:

- предел допускаемой погрешности воспроизведения температур  ±(0,02+2·10^-4·|t|) °С

- нестабильность поддержания температуры за 30 мин.  ± 0,005 °С

- неравномерность температуры по высоте сменного блока (в воде)   ±(0,002+2·10^-5·|t|)

- разность воспроизводимых температур в каналах сменного блока с одинаковыми диаметрами  ±(0,001+10^-5·|t|)

- разрешающая способность ± 0,001 °С.

Все довольно грамотно пронормировано. Фактически, все эти характеристики термостата позволят оценить расширенную неопределенность поверки рабочих термометров сопротивления по ГОСТ 8.461-2009. Но люди, которые приобрели калибратор, хотят получить свидетельство о его поверке, как эталона 3 разряда, потому что именно эталон 3 разряда согласно схеме должен применяться для передачи единицы температуры рабочим СИ. Для того, чтобы организация, проводящая поверку калибратора, выдала такое свидетельство, нужно как-то вписаться в поверочную схему. т.е. в нашем случае рассчитать границы доверительной погрешности калибратора температуры. 

Мы рассчитаем для калибраторов температуры и доверительные границы погрешности, и расширенную неопределенность измерения. В чем отличие этих двух характеристик точности измерений? Доверительные границы погрешности характеризуют интервал вокруг результата измерения, который с определенной заданной вероятностью (например, 95%) содержит истинное значение измеряемой величины. Неопределенность измерений не имеет отношения к истинному значению. Она характеризует интервал, содержащий заданную долю (например, 95%) распределения значений, которые могли бы быть обоснованно приписаны измеряемой величине. Этот подход победил в 1992 г., когда международные метрологические организации выпустили первую редакцию Руководства по оцениванию неопределенности в измерении (GUM).  Если посмотреть практические примеры расчета, то доверительная погрешность и неопределенность измерения очень часто совпадают или отличаются незначительно.

Расчет доверительной погрешности.

Уравнение измерений для определения погрешности калибратора, учитывающие все возможные систематические составляющие  погрешности,  можно записать следующим образом: 

δt = (t_к – t_э)+ δt_э + δt_стаб + δt_верт + δt_гор + δt_разр

где

(t_к – t_э) – отклонение температуры на дисплее калибратора от температуры эталонного термометра. Эта величина определяется методом многократных измерений, с расчетом среднего арифметического значения и СКО случайной погрешности.

Остальные составляющие уравнения рассматриваем как неисключенные систематические погрешности:

δt_стаб – нестабильность температуры в калибраторе

δt_верт – вертикальный  перепад температуры в блоке

δt_гор– горизонтальный  перепад температуры между каналами в блоке

δt_разр – разрешение дисплея 

δt_э – границы доверительной погрешности эталонного термометра в соответствии с его разрядом.

Для расчета примем значения характеристик термостата равными предельным значениям из ОТ и рассчитаем границы НСП для температуры вблизи 100 °С.

Расчет доверительных границ погрешности воспроизведения  температуры калибратором проводим в следующей последовательности:

1)      Определение СКО случайной составляющей погрешности,

2)      Расчет СКО суммарной неисключенной систематической составляющей погрешности,

3)      Расчет доверительных границ суммарной неисключенной систематической составляющей погрешности

4)      Расчет СКО суммарной погрешности (с учетом случайной и систематической составляющей)

5)      Расчет доверительных границ погрешности измерений.

СКО случайной погрешности рассчитываем исходя из результатов многократных измерений погрешности (t_к – t_э). Согласно методике поверки, для определения погрешности калибратора необходимо провести не менее 15 измерений. Для расчета примем СКО для температуры вблизи 100 °С S = 0,004 °С.

СКО суммарной неисключенной систематической составляющей погрешности НСП рассчитываем в предположении о равномерном распределении неисключенных систематических составляющих погрешности результата измерений внутри их границ (кроме погрешности δt_э, которая имеет нормальное распределение, при этом СКО рассчитывается делением доверительной погрешности на 2):

Доверительные границы суммарной неисключенной систематической составляющей погрешности результата измерений температуры  θ (р) при доверительной вероятности 95% рассчитываем по следующей формуле:

В итоге для СКО суммарной погрешности получим:

 Доверительные границы погрешности измерения температуры калибратором D_0.95 при эффективном числе степеней свободы n-1=14 определяем по формуле:

 где t _0.95(14) – коэффициент Стьюдента для числа степеней свободы 14, равный 2,145.

Расчет расширенной неопределенности измерений 

Те метрологи, которые хорошо знакомы с ГОСТ 8.461-2009 на поверку рабочих термометров сопротивления, уже видят аналогию между расчетом доверительной погрешности и неопределенности измерения. Давайте рассчитаем неопределенность измеренного при поверке значения погрешности (t_к – t_э) калибратора.

Процедура простая. Сначала классифицируем источники неопределенности по типу А (многократные измерения) и по типу В (исследование характеристик или паспортные данные приборов). Получаем следующую таблицу:

Суммарная стандартная неопределенность рассчитывается как квадратный корень из суммы квадратов всех стандартных неопределенностей:

Расширенная неопределенность для коэффициента охвата К=2, соответствующего уровню доверия приблизительно равному 95%  будет равна: 

U_расш. = 0,00613 ∙ 2 = 0,0123  °С 

Таким образом, в случае с калибратором температуры границы доверительной погрешности и расширенная неопределенность отличаются незначительно. Если проанализировать формулы для вычисления границ доверительной погрешности, то расхождение с неопределенностью можно ожидать, если коэффициент Стьюдента вычислять при малых степенях свободы. Например, в нашем примере, если провести только пять измерений (сохраняя при этом СКО случайной составляющей погрешности равным 0,004 °С), то при числе степеней свободы n = 4  t _0.95(4) = 2,776.  В итоге границы доверительной погрешности будут 0,0144 °С, что немного превышает значение расширенной неопределенности при К=2.

Еще одно замечание по поводу приведенного выше расчета. Мы взяли СКО результата многократных измерений равным 0,004 °С. Это значение довольно малое, хотя оно вполне может получиться для хороших калибраторов. Если же опираться на предел допускаемой погрешности из описания типа для 100 °С (±0,04 °С), и считать, что он определен с допущением нормального распределения (3 s), то получим для СКО значение 0,023 °C. Пересчет границ доверительной погрешности даст в итоге 0,05 °С. 

Мы для расчета взяли жидкостный калибратор ЭЛЕМЕР-ТК-П150 фирмы ЭЛЕМЕР. Его характеристики довольно полно нормированы в описании типа и их определение описано в Методике поверки. Стоит заметить, однако, что это не всегда так. Иногда для калибраторов не нормируются все метрологические характеристики. В этом случае расчет доверительных границ погрешности и неопределенности измерений не может быть выполнен. Бывают и другие ситуации, когда в ОТ указана доверительная погрешность, но в Методике поверки она определена некорректно. Например, возьмем калибратор КТ фирмы ООО «ИзТех». В описании типа нормируются доверительные границы погрешности. Однако в методике поверки эта характеристика определяется просто как среднее арифметическое разности между показаниями дисплея и значением температуры, измеренным эталонным термометром, т.е. фактически определяется погрешность калибратора, а не границы доверительной погрешности. 

В данной статье мы рассмотрели, как рассчитать границы доверительной погрешности для калибратора температуры, чтобы его можно было отнести к эталонам согласно ГПС. Но та же проблема актуальна для эталонных термометров сопротивления и термоэлектрических термометров. Например, в методике поверки эталонных ПТС ГОСТ Р 8.571-98 границы доверительной погрешности рассчитываются, как произведение СКО на коэффициент Стьюдента, без учета составляющих неисключенной систематической погрешности. В стандарте на поверку эталонных термопар типа ППО ГОСТ 8.511-2005 доверительная погрешность вообще не рассчитывается, а единственными показателями точности термопар является их нестабильность и отклонение от установленных стандартных значений ТЭДС. Поэтому, задача разработки новых методик и стандартов на эталонные СИ остается. Но, поскольку мы все же надеемся, что когда-нибудь сможем отвязаться от старой системы характеристик погрешности измерений, во вновь разрабатываемые документы предлагается включить как расчет границ доверительной погрешности, так и расчет неопределенности измерений.

Похожая по тематике статья:

Как внедрить цифровой термометр в поверочную схему